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高效液相色谱在药物分析与制备中的研究
发布时间:2016-5-19 来源:管理员 浏览:
       近年来,随着生物技术的飞速发展,有关药物的研究领域也异常活跃。高效液相色谱由于其高分辨率以及快速高效等优势,在现代药物研究与开发中占据着核心地位。有关该方面的研究具有重要的价值。本文探索了药物分子在液相色谱中的保留机理,并对药物新的分析测定方法及制备色谱技术的优化进行了研究。通过温度对极性药物分子在高纯硅胶柱/反相流动相体系中色谱保留行为的研究,发现在亲水作用色谱中,温度对溶质保留的影响与流动相中有机溶剂的类型、离子强度及pH 值密切相关。非质子溶剂作为有机改性剂时,随着温度的增加,溶质的保留出现反常的增加,表阿霉素及其同系物之间的分离度也得到改善;而在亲质子溶剂中却出现不同的色谱行为。另外在不同的pH 值下,温度对溶质保留值及选择性的影响呈现不同的变化趋势。通过对色谱保留机理的探讨,证明保留机理的多重性导致了不同的流动相中溶质的保留对温度出现不同的响应结果。而拟反相色谱中的结果表明,在所实验的温度范围内,溶质的保留与亲水作用色谱中完全不同;此外,van’t Hoff 曲线在拟反相中呈非线性状态,而在反相色谱中为线性关系。三种色谱模式下的结果证实在拟反相色谱中,室温下溶质的保留依赖于疏水作用和离子交换作用,温度升高时,控制溶质保留的作用力发生转移是导致非线性van’t Hoff 曲线的原因。多肽的反相色谱分离技术的探讨表明,对六肽和39 肽来说,相对于其它几种常用的有机改性剂来说,四氢呋喃对该样品显示出独特的选择性;另外流动相中四氢呋喃的含量、分离的温度,以及离子对添加剂的浓度都对溶质选择性有贡献。通过比较几种因素的影响大小,确立了最佳的分离条件。为进一步工业放大提供了基础。同时反冲技术的应用可大大缩短运行周期,节约生产成本。另外以胸腺肽分析色谱条件为基础,通过参数优化建立了其制备色谱条件。用等度洗脱加反冲技术代替梯度洗脱方式,简化了生产工艺,缩短了运行时间。本文还对拟反相色谱-串联质谱测定血浆中阿替洛尔的新方法进行了探讨。该法快速、灵敏,同时可大大节约有机溶剂的消耗和排放。
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